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超声波辐射合成乙酰水杨酸

来源:洛阳超声医学网 发布时间:2011-8-5 11:16:38 字体大小:[大][中][小]
摘要:  乙酰水杨酸又称阿司匹林(Aspirin),是应用最早、最广泛、最普通的解热镇痛药和抗风湿类药,近年来科学家研究发现,阿司匹林对预防血栓形成有显著作用,更加扩展了其药用价值,成为重要的一类常备药之一。

  【关键词】乙酰水杨酸;超声波辐射;合成;正交设计

  乙酰水杨酸又称阿司匹林(Aspirin),是应用最早、最广泛、最普通的解热镇痛药和抗风湿类药,近年来科学家研究发现,阿司匹林对预防血栓形成有显著作用[1,2],更加扩展了其药用价值,成为重要的一类常备药之一。超声波辐射是来开发的新的有机合成方法之一[3,4],本文采用超声波辐射的方法对乙酰水杨酸的合成工艺进行了改进。

  1、实验仪器与试剂

  1.1仪器

  KQ-250DE型医用数控超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司);SHB-III循环水式多用真空泵(郑州长城科工贸有限公司);C型玻璃仪器气流烘干器(郑州长城科工贸有限公司);X-6显微熔点测定仪(北京泰克仪器有限公司)。

  1.2试剂

  所用试剂均为分析纯。

  2、实验方法

  在100mL干燥的锥形瓶中加入水杨酸5.0g(0.036mol)和一定量新蒸馏的乙酸酐[5],加入适量无水碳酸钠作催化剂,稍加摇动,安装回流冷凝管,然后置于超声波清洗器中。分别在不同的超声波功率下辐射一定时间。反应结束后,在振摇下,慢慢加入10mL蒸馏水,以分解过剩的乙酸酐,然后再加入蒸馏水40mL,搅拌,放在冰水浴上静置冷却,有大量结晶析出时,抽滤,用少量蒸馏水分次洗涤、抽干。将粗制的乙酰水杨酸转移到100mL烧杯中,加入适量饱和碳酸氢钠溶液,当无CO2产生时,再抽滤一次,除去不溶性杂质,滤液用100mL烧杯承接,在滤液中边搅拌边加入18%HCl溶液(体积比1:1),则析出结晶,在冰水浴中冷却5min,抽滤,结晶用少量蒸馏水洗涤2~3次。产品干燥、称量并计算产率。

  3、结果

  3.1最佳合成工艺条件的选择

  经初步实验得知,超声波功率、辐射时间、n(水杨酸):n(乙酸酐)、催化剂用量等因素对乙酰水杨酸的产率均有影响。本文选用正交实验设计表L9(34)考察上述4个因素分别在3个水平上的正交实验[6]。按表1设计各因素水平,正交实验结果见表2。表1正交实验因素水平表(略)表2合成乙酰水杨酸的正交实验L9(34)结果(略)

  从表2中极差R值可知,影响乙酰水杨酸产率的主次因素为:B→D→A→C,超声波功率和催化剂用量对反应的影响较大,较佳的试验条件是A2B2C3D2,即水杨酸为5.0g,乙酸酐为6.8mL,n(水杨酸):n(乙酸酐)=1:2.0,超声波功率225W,辐射时间4min,催化剂无水碳酸钠用量为0.2g(水杨酸质量的4%)。

  3.2最佳工艺条件的验证

  根据正交实验设计所得的初步结果,对相关反应条件进行了验证,结果见表3。表3最佳工艺条件的验证实验结果(略)

  由表3可知,在最佳工艺条件下产率可达85.3%。在超声波辐射功率为225W,辐射时间对乙酰水杨酸产率影响不大。

  3.3在最佳工艺条件下的平行实验

  在水杨酸5.0g,乙酸酐6.8mL,超声波辐射功率225W,辐射时间4min,无水碳酸钠0.2g条件下进行平行实验,实验结果见表4。表4最佳工艺条件下的平行实验(略)

  4、讨论

  本课题采用超声波合成乙酰水杨酸的方法具有易操作、反应速度快、产率高等优点。

  【参考文献】

  [1]陈修,陈维州,曾贵云.心血管药理学[M].第2版.北京:人民出版社,1998:547551

  [2]王瑛,单永常.阿司匹林在心脑血管疾病中的应用[J].天津药学,1996,8(3):3031

  [3]曾爱群,肖峻松.超声辐射在有机合成中的应用[J].广西化工,1999,28(2):2427

  [4]覃北海,陈馥衡,谢毓元,等.超声波在有机合成中的应用[J].化学进展,1998,10(1):6373

  [5]丁长江.有机化学实验[M].北京:科学出版社,2006,123130

  [6]王万中,曾林蕊.试验的设计与分析[M].北京:高等教育出版社,2004,114119

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